常見多種實(shí)驗(yàn)室分析儀器對(duì)測(cè)試品的要求
核磁共振波譜儀:送檢樣者應(yīng)提供樣品的大致信息,送檢樣品無(wú)雜質(zhì),純度大于>95%,1H譜>5mg,13C譜>15mg,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能。
紅外光譜儀:為了保護(hù)樣品紅外譜圖的質(zhì)量及保護(hù)儀器,送檢樣品要保證樣品的有足夠純度;保證樣品干燥,以防水峰對(duì)樣品的干擾;有毒性及易腐蝕、易揮發(fā),散熱不穩(wěn)定的樣品需密封燕注明。
有機(jī)質(zhì)譜儀:分析相對(duì)分子質(zhì)量為 50 ~ 2000u 的液體、固體有機(jī)化合物樣品,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:保證氣相色譜儀均有使用毛細(xì)管柱,并且保證樣品必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)夠完全汽化。
液相色譜:樣品不可有雜質(zhì);盡量提供樣品結(jié)構(gòu)圖 、分子量,有特殊要求者應(yīng)提供具體條件;危險(xiǎn)物品應(yīng)特別注明;所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,有要求定量分析應(yīng)提供對(duì)照參考品。
飛行時(shí)間質(zhì)譜儀:試樣的種類、組分及樣品量被測(cè)樣品可以是單一或是多組分。此儀器可測(cè)多種質(zhì)大分子以及相對(duì)質(zhì)量較小的有機(jī)物。樣品的純度問(wèn)題。
紫外可見吸收光譜儀:樣品溶液的嘗試需適當(dāng)并且保證清澈干凈,不可有雜質(zhì)如氣泡或懸浮物等存在,固體樣品量 > 0.2 g ,液體樣品量 > 2 ml 。
氣相色譜儀:可以直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、并且是很穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般都不超過(guò)300℃,不能直接進(jìn)樣,需經(jīng)前處理。
液相色譜儀:樣品而干燥,檢測(cè)前提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu),一些復(fù)雜樣品,也應(yīng)提供樣品中可能存在的其他成分。
元素分析儀:送檢前填寫元素分析 提供分子式及元素的理論含量和相關(guān)信息;樣品必須沒有吸附水的均勻固體微粒或液體并經(jīng)過(guò)提純,樣品不純會(huì)影響分析結(jié)果,樣品應(yīng)有足夠的量以滿足儀器的線性和靈敏性。
離子色譜儀:送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。
等離子體原子發(fā)射光譜儀:對(duì)送檢樣品的來(lái)源、種類、屬性盡可能列出主要成份,固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液,最終酸度控制為 1 mol ,樣品量:5-50 ml 。